Selamat Datang di X3-PRIMA, Melayani Setulus Hati, Memberikan yang terbaik

22.9.09

Praktikum

PRAKTIKUM
SISTEM DISPERSI
(SUSPENSI dan EMULSI)

A. Tujuan
Pada praktikum Farmasi Fisika kali ini diharapkan mampu membuat sediaan suspensi dan emulsi yang baik dan dapat menetapkan parameter evaluasinya.
B. Prinsip Percobaan
Berdasarkan kepada besar partikel
C. Teori
System dispersi adalah suatu system yang salah satu zatnya (fase terdispersi, fase dalam) tersebar (terdispersi) dalam zat (fase) lainnya (medium dispersi, fase kontinu, fase luar). Berdasarkan ukuran partikelnya, system dispersi dapat diklasifikasikan sebagai berikut :
a. Dispersi molekuler (< 1,0 nm)
c/ larutan, elixir
b. Dispersi koloid (0,5 πm-1,0 nm)
c/ Aerosol
c. Dispersi kasar (> 0,5 πm)
c/ Suspensi, emulsi
Dispersi kasar terbagi ke dalam 3 kelompok
a) Mixtura untuk pemakaian oral
b) Lotio untuk pemakaian luar
c) Sediaan Injeksi
Suatu suspensi dalam bidang farmasi adalah suatu dispersi kasar dimana partikel zat padat yang tidak larut terdispersi dalam suatu medium cair. (martin, 1993 : 1124)
Menurut FI ed III, suspensi adalah sediaan yang mengandung bahan obat padat dalam bentuk halus dan tidak larut, terdispersi dalam cairan pembawanya.
Suatu suspensi yang dapat diterima mempunyai kualitas tertentu yang diinginkan :
1. Zat yang tersuspensi (disuspensikan) tidak boleh cepat mengendap.
2. Partikel-partikel tersebut walaupun mengendap pada dasar wadah tidak boleh membentuk suatu gumpalan padat tapi harus dengan cepat terdispersi kembali menjadi suatu campuran homogen bila wadahnya dikocok.
3. Suspensi tersebut tidak boleh terlalu kental untuk dituang dengan mudah dari botolnya. (Martin, 1993 : 1125).
Factor-faktor yang mempengaruhi stabilitas suspensi ialah
a. Ukuran partikel
Hubungan antara ukuran partikel berbanding terbalik dengan luas penampangnya. Semakin besar ukuran partikel semakin kecil luas penampangnya, sedangkan semakin besar luas penampang partikel daya tekan ke atas cairan akan semakin memperlambat gerakan partikel untuk mengendap, sehingga untuk memperlambat gerakan tersebut dapat dilakukan dengan memperkecil ukuran partikel.
b. Kekentalan (Viscositas)
Kekentalan suatu cairan mempengaruhi pula kecepatan aliran dari cairan tersebut, makin kental suatu cairan kecepatan alirannya makin turun (kecil). Tapi perlu diingat bahwa kekentalan suspensi tidak boleh terlalu tinggi agar mudah dikocok dan dituang.
c. Jenis dan jumlah zat pensuspensi
d. Sifat/muatan partikel
Persyaratan zat pensuspensi antara lain :
1. Pada konsentrasi yang digunakan tidak memberikan efek terapi
2. Secara kimia relative inert pada jarak pH yang luas.
3. Memberikan dispersi yang kental pada konsentrasi rendah
4. Viskositas tidak berubah selama waktu penyimpanan
5. Harus mempunyai afinitas terhadap medium dispersi.
Dua parameter yang berguna yang bisa diturunkan dari penyelidikan sedimentasi adalah volume sedimentasi dan derajat flokulasi.
Volume sedimentasi (F) didefinisikan sebagai perbandingan dari volume akhir dari endapan (Vu) terhadap volume awal dari suspensi (Vo) sebelum mengendap. Derajat Flokulasi adalah rasio volume awal akhir sediaan suspensi flokulasi dengan volume akhir sediaan suspensi deflokulasi.

D. Bahan dan Alat
Bahan-bahan yang digunakan :
1. ZnO
2. Bentonit
3. Air
Alat-alat yang digunakan :
1. Mortir dan stamper
2. Gelas ukur 100 ml
3. Batang pengaduk
4. Corong
5. Botol

E. Prosedur percobaan
1. Zat aktif disuspensikan dengan zat pensuspensi yang ditentukan asisten dengan variasi konsentrasi tertentu. Dibuat pula blanko suspensi tanpa zat pensuspensi
2. Pengamatan Sedimentasi
Amati dan catat volume sedimentasi yang terjadi dalam interval waktu : 0, 15, 30, 45, 60 menit, dan 24 jam.
3. Tentukan redispersibilitas suspensi setelah 24 jam.

F. Data Pengamatan
 Pembuatan Sediaan
Sediaan I : Pembuatan blanko yaitu zat aktif (ZnO) ditambah air
Sediaan II : Zat aktif (ZnO) + bentonit 1% +air (7x bentonit), aduk tambahkan air sampai 100 ml.
Sediaan III : Zat aktif (ZnO) + Bentonit 1,5% +air (7x bentonit), aduk tambahkan air sampai 100 ml.
Sediaan IV : Zat aktif (ZnO) + Bentonit 2% +air (7x bentonit), aduk tambahkan air sampai 100 ml.
Sediaan V : zat aktif (ZnO) + Bentonit 2,5% +air (7x bentonit), aduk tambahkan air sampai 100 ml.
 Catat volume sedimentasi pada tiap waktu pengamatan :
Waktu Sediaan
I II III IV V
0 - - - - -
15 Menit 1 cm 1,2 cm 2,8 cm 2,2 cm 1,5 cm
30 Menit 1 cm 1 cm 2,6 cm 2 cm 1,3 cm
45 Menit 1 cm 1 cm 2,5 cm 1,9 cm 1,2 cm
60 Menit 0,9 cm 0,9 cm 2,2 cm 1,8 cm 1,1 cm
24 Jam
Redispersibilitas


 Parameter evaluasi
• Sediaan I
a. Volume sedimentasi (F) = Vu
Vo

= 0,7
6,5
= 0,1077
b. Derajat Flokulasi (β) = Vu
Vo
= 0,7 = 3,5
0,2
• Sediaan II
a. Volume Sedimentasi (F) = Vu
Vo
= 0,8
6,5
= 0,1231

b. Derajat Flokulasi (β) = Vu
Vo
= 0,8 = 2
0,4

• Sediaan III
a. F = Vu
Vo
=1,8 = 0,276
6,5

b. (β) = Vu
Vo
=1,8 = 2
09

• Sediaan IV
a. F = Vu
Vo
=1,4 = 0, 2154
6,5

b. (β) = Vu
Vo
=1,4 = 2
0,9




• Sediaan V
a. F = Vu
Vo
= 1 . = 0,158
6,5




b. (β) = Vu
Vo
= 1 = 2,5
0,4


G. Pembahasan
Pada percobaan kali ini, pembuatan suspensi sudah mengalami kesalahan, dimana bentonit digerus bersamaan dengan zat aktifnya (ZnO) kemudian ditambahkan air sebanyak 7 kali jumlah bentonitnya, digerus kembali baru ditambahkan air lagi sedikit demi sedikit ad 100 ml. sedangkan seharusnya Bentonit dikembangkan terlebih dahulu dalam air es atau air dingin tidak boleh kurang dari 24 ml atau 20 bagian yang sama dengan jumlah bentonit. Setelah , menjadi massa yang homogen lalu ditambahkan zat aktif yang telah disetarakan ukuran partikelnya lalu diencerkan kembali oleh sisa airnya.
Suspensi dengan pensuspensi bentonoit ini akan tampak/terdapat 2 fasa yaitu fasa air dan fasa suspensi. Akan tetapi bila terdapat kesalahan suspensi akan terdapat 3 fasa yaitu fasa air, kembangan bentonit, dan zat aktif + bentonitnya. Pada hasil percobaan ini terlihat bahwa pada umumnya suspensi yang dihasilkan terdapat caking, tapi pada proses itu tampak jelas bahwa terlihat sebuah factor galat dimana bentonit yang terlihat membuat lapisan baru terutama pada sampel bentonit yang dengan kadar 1,5%. Hal tersebut terjadi akibat bentonit yang tidak mengembang sempurna pada saat pembuatan. Seperti yang sudah dijelaskan di awal bahwa seharusnya bentonit dikembangkan dahulu dengan air es karena hal ini berbeda dengan pembuatan CMC atau yang telah digerus halus dicampurkan dengan bentonit tadi dan digerus kembali. Penggerusan kembali ini dilakukan agar zat aktif (ZnO) dapat terhomogenkan.
Suspensi dengan pensuspensi bentonit lebih cepat mengen dap itu disebabkan karena berat jenis dari bentonit lebih besar dibandingkan dengan yang lain. Selain itu, mungkin dapat juga disebabkan karena gaya tarik-menarik antar partikel lebih besar daripada gaya tolak antara partikel-partikelnya. Menurut FI ed III dijelaskan bahwa bentonit praktis tidak larut dalam air tetapi mengembang menjadi masa homogen serta praktis tidak larut dalam pelarut organic. Selain itu dalam FI ed IV dikatakan bahwa bentonit bersifat higroskopis dan dapat terhidrasi dan juga pasti mengembang sampai hampir 12x volume jika ditambahkan air.
Pada percobaan ini suspensi yang urutannya lebih cepat mengendap adalah Blanko, Suspensi dengan bentonit 1%, suspensi dengan bentonit 2,5%, suspensi dengan bentonit 2%, suspensi dengan bentonit 1,5%. Blanko lebih cepat mengendap karena hanya berisi zat aktif (ZnO) dan air saja, sedangkan ZnO praktis tidak larut dalam air dan dalam etanol 95% tetapi larut dalam asam mineral encer dan dalam larutan alkali hidroksida. Urutan yang lebih cepat mengendap tidak sistematis itu mungkin bisa disebabkan karena kesalahan pada saat pembuatannya yaitu saat penggerusannya sehingga terdapat perbedaan ukuran partikel yang terbentuk.

H. Kesimpulan
Bahwa suatu suspensi yang baik dimana zat yang terdispersinya harus halus dan tidak boleh lebih cepat mengendap. Jika terjadi endapan, endapan tersebut harus dapat didispersikan kembali dengan cepat. Suspensi dengan pensuspensi bentonit lebih cepat mengendap bila dibandingkan dengan pensuspensi lain. Bentonit praktis tidak larut dalam air dan dalam pelarut organic. Bentonit juga bersifat higroskopis dan dapat terhidrasi dan pasti mengembang sampai kira-kira 12x volume jika ditambahkan air. Pada pembuatannya bentonit harus dikembangkan dahulu dalam air es/air dingin tidak boleh kurang dari 24 ml atau 20 bagian yang sama dengan jumlah bentonit.

I. Saran
Pada pembuatan harus sesuai dengan prosedur dan ketentuannya agar dihasilkan suspensi yang baik.


























PRAKTIKUM II
KELARUTAN ZAT

A. Tujuan
Pada praktikum Farmasi Fisika ini kita diharapkan mampu menentukan kelarutan zat dalam berbagai media (pelarut).
B. Prinsip Percobaan
Berdasarkan Titrasi Asam-Basa
C. Teori
Menurut Deswati (2006:22), larutan didefinisikan sebagai campuran dua bahan atau lebih dimana terbentuk suatu dispersi dimana salah satu komponennya akan terdispersi pada komponen lain. Suatu larutan yang hanya tediri dari : Pelarut (solven) dan zat terlarut (solute) biasanya jumlah solven lebih besar daripada solut.
Larutan adalah campuran dua atau lebih komponen yang membentuk fasa tunggal homogen dalam skala molekuler, (Deswati, 2007: 2).
Kelarutan suatu senyawa bergantung pada sifat fisika dan kimia zat terlarut dan pelarut, juga bergantung pada factor temperatur, tekanan, pH larutan dan untuk jumlah yang lebih kecil, bergantung pada hal terbaginya zat terlarut. Kelarutan didefinisikan dalam besaran kuantitatif sebagai konsentrasi zat terlarut dalam larutan jenuh pada temperatur tertentu, dan secara kualitatif didefinisikan sebagai interaksi spontan dari dua atau lebih zat untuk membentuk dispersi molekuler homogeny. (Martin, dkk, 1990 : 558).
Menurut Deswati (2006: 22), kelarutan jenuh adalah larutan yang didalamnya terdapat kesetimbangan antara zat terlarut (solute) dengan fasa padat. Kelarutan dalam pengertian kuantitatif adalah konsenterasi solute dalam larutan jenuh pada suhu tertentu, sedangkan dalam pengertian kualitatif, kelarutan dapat dinyatakan sebagai interaksi spontan dari dua zat atau lebih untuk membentuk satu dispersi molekuler yang homogen.
Kelarutan obat dapat dinyatakan dalam beberapa cara. Menurut U.S. Pharima copied dan National Formulary, definisi kelarutan obat adalah jumlah ml pelarut dimana akan larut 1 gram zat terlarut.
Dalam menentukan kelarutan perlu diperhatikan factor-faktor sebagai berikut :
1. Pelarut harus murni
2. Larutan jenuh telah tercapai
3. Metode pemisahan larutan jenuh harus berhasil dengan sempurna
4. Metode analisis harus tepat
5. Suhu harus termonitor
Melarut tidaknya suatu zat dalam system tertentu dan besarnya kelarutan sebagian besar tergantung pada sifat serta intensitas kekuatan yang ada pada zat terlarut, pelarut, dan resultan interaksi zat terlarut-pelarut.(Lachman, dkk, 1994 : 943).
Ada beberapa factor yang berpengaruh pada kelarutan, antara lain :
- pH
- Kosolvensi
- Konstanta Dielektrikum
- Kompleksasi
- Hidrotrofi
- Modifikasi Kimia Obat
 Kelarutan zat padat dalam cairan.
• Larutan ideal
Kelarutan zat padat dalam larutan ideal bergantung pada temperatur, titik leleh zat padat panas peleburan molar Hf, yaitu panas yang diabsorbsi apabila zat padat meleleh. Dalam larutan ideal, panas pelarutan sama dengan panas peleburan yang, dianggap konstan tidak bergantung pada temperatur. Kelarutan ideal tidak dipengaruhi oleh sifat pelarut.
• Larutan Non Ideal
Keaktifan zat terlarut dalam larutan dinyatakan sebagai konsentrasi dikalikan dengan koefisien keaktifan.

D. Bahan dan Alat
 Bahan-bahan yang digunakan :
1. Asam Benzoat
2. Asam Oksalat
3. NaOH
4. Etanol 90%
5. Propilenglikol (PEG)
6. Fenolftalein
7. Air
 Alat-alat yang digunakan :
1. Erlenmeyer
2. Becker glass
3. Buret
4. Gelas ukur
5. Labu ukur
6. Batang Pengaduk
7. Kertas saring
8. Corong

E. Prosedur Percobaan
1. Pembakuan larutan NaOH
Buat larutan NaOH 0,1 N, dibekukan dengan larutan asam oksalat 0,1 N, indicator fenolftalein.
2. Pembuatan Larutan Sampel
Buat sederet pelarut campur yang terdiri dari etanol, air dan propilengkol (PEG) dengan perbandingan :

No. Etanol Air PEG
1. 0 97 3
2. 15 80 5
3. 25 68 7
4. 35 56 9
5. 45 44 11

Masing-masing pelarut volumenya 20 mL.
Larutkan sampel sedikit demi sedikit sampai diperoleh larutan jenuh.
3. Penentuan Kelarutan
Pipet 10 mL larutan sampel tetapkan kadarnya secara titrasi asam basa.
4. Buatlah grafik hubungan (pilot) konsentrasi dengan persentase campuran pelarut.

F. Data Pengamatan
 Pembuatan Larutan Baku
Asam Oksalat = 0,63 gram, dilarutkan dalam 100 mL air.
N asam oksalat = g r x 1000
BE mL larutan

= 0,63 gr x 1000
126/2 100 ml
= 6,3
63
= 0,1 N
NaoH = 1 gram, dilarutkan dalam 250 ml air



Volume asam oksalat Volume NaoH
10 ml 10 ml

VH2C2O4 . NH2C2O4 = V NaoH . N NaoH
10 ml . 0,1 N = 10 ml . N NaOH

N NaOH = 10 ml. 0,1 N
10 ml
N NaOH = 0,1 N

N NaOH = Valensi x M
M NaOH = N NaOH
Valensi
= 0,1 N
1
= 0,1 M

 Pembuatan Pelarut Campur
No. Etanol Air PEG
1. 0 97 x 20 ml = 19,4 ml
100 3 x 20 ml = 0,6ml
100
2. 15 x 20 ml = 3 ml
100 80 x 20 ml = 16 ml
100 5 x 20 ml = 1 ml
100
3. 25 x 20 ml = 5 ml
100 68 x 20 ml =13,6ml
100 7 x 20 ml = 1,4ml
100
4. 35 x 20 ml = 7 ml
100 56 x 20 ml = 11,2 ml
100 9 x 20 ml = 1,8 ml
100
5. 45 x 20 ml = 9 ml
100 44 x 20 ml = 8,8 ml
100 11 x 20 ml = 2,2ml
100

No. Pelarut Campur Volume Larutan Sampel
(asam Benzoat) Volume NaoH
1. 19,4 ml air + 0,6 ml PEG 8,1 ml 2,5 l
2. 3 ml Etanol + 16 ml air + 1 ml PEG 10 ml 4,5 ml
3. 5 ml Etanol + 13,6 air + 1,4 ml PEG 10 ml 9,3 ml
4. 7 ml Etanol + 11,2 iar + 1,8 ml PEG 10 ml 12,2 ml
5. 9 ml Etanol + 8,8 air + 2,2 ml PEG 10 ml 4 ml





 Penentuan Kelarutan
• Kelarutan (g/ml)
1. VNaoH . MNaoH = Vas. Benzoat . Mas benzoat
2,5 ml . 0,1 = 8,1 ml . M as benzoat
Mas benzoat = 2,5 ml . 0,1 M
8,1 ml
= 0,0309 M
M = gr x 1000
Mr ml

0,0309 = gr x 1000
122 8,1 ml
gr = 0,03090
1,0119
= 0,0305 gr
2. VNaoH . MNaoH = Vas. Benzoat . Mas benzoat
4,5 ml . 0,1 = 10 ml . M as benzoat
Mas benzoat = 4,5 ml . 0,1 M
10 ml
= 0,045 M
M = gr x 1000
Mr ml
0,045 = gr x 1000
122 10 ml
gr = 0,045
0,8197
= 0,0549 gr
3. VNaoH . MNaoH = Vas. Benzoat . Mas benzoat
9,3 ml . 0,1 = 10 ml . M as benzoat

Mas benzoat = 9,3 ml . 0,1 M
10 ml
= 0,093 M


M = gr x 1000
Mr ml
0,093 = gr x 1000
122 10 ml
gr = 0,093
0,8197
= 0,1134 gr
4. VNaoH . MNaoH = Vas. Benzoat . Mas benzoat
12,2 ml . 0,1 = 10 ml . M as benzoat
Mas benzoat = 12,2 ml . 0,1 M
10 ml
= 0,122 M
M = gr x 1000
Mr ml

0,122 = gr x 1000
122 10 ml
gr = 0,122
0,8197
= 0,1488 gr




5. VNaoH . MNaoH = Vas. Benzoat . Mas benzoat
4 ml . 0,1 = 10 ml . M as benzoat
Mas benzoat = 4 ml . 0,1 M
10 ml
= 0,04 M
M = gr x 1000
Mr ml

0,04 = gr x 1000
122 10 ml
gr = 0,04
0,8197
= 0,0488 gr

 Grafik
Grafik hubungan konsentrasi dengan Persentase Campuran Pelarut













G. Pembahasan
Melarut tidaknya suatu zat dalam system tertentu dan besarnya kelarutan sebagian besar tergantung pada sifat serta intensitas kekuatan yang ada pada zat terlarut, pelarut dan resultan interaksi zat terlarut berbeda-beda pada setiap pelarutnya. Pada percobaan kali ini kami menggunakan zat terlarutnya adalah asam benzoat, dimana menurut FI ed III bahwa asam benzoat itu larut dalam kurang lebih 350 bagian air, 3 bagian etanol, 8 bagian kloroform dan 3 bagian eter. Pernyataan tersebut juga diperkuat dalam FI ed IV bahwa asam benzoat itu sukar larut dalam air dan mudah larut dalam etanol., kloroform dan eter.
Untuk itu pada percobaan ini, asam benzoat dilarutkan dalam pelarut campuran dengan berbagai macam perbandingan, setelah diperoleh supernatannya saja. Penyaringan tersebut pun dilakukan mungkin dengan maksud agar bila ada zat pengkotor yang dapat menyebabkan galat tidak ikut terbawa, sebab zat pengkotor itu sendiri dapat mempengaruhi analisis kualitatif maupun kualitatif.
Disini jumlah alcohol (etanol dan PEG) berbanding lurus dengan jumlah asam benzoatnya, maksudnya semakin banyak jumlah alcohol (etanol dan PEG) yang digunakan maka semakin banyak pula asam benzoat yang dapat larut dalam pelarut campurannya. Akan tetapi pada percobaan yang kami lakukan terdapat keganjalan yaitu pada pelarut campuran No.5. setelah dititrasi jumlah NaOH yang terpakai hanya sedikit dan berlawanan dengan yang seharusnya. Begitupun saat kami mencoba menghitung berat asam benzoate yang terlarut dalam pelarutnya ternyata dalam perhitungannya lebih sedikit beratnya dibandingkan dengan kenyataan saat kami melarutkan asam benzoat ke dalam pelarut No. 5 ini. Kegangal ini dapat terjadi karena beberapa factor yaitu mungkin karena keteledoran kami saat melakukan percobaan tersebut, mungkin karena adanya zat pengkotor/zat lain yang ikut terbawa saat penyaringan atau bisa juga karena sudah banyak alcohol yang menguap ke udara pada saat kami melarutkan asam benzoatnya.


H. Kesimpulan
Bahwa asam benzoat sukar larut dalam air tetapi mudah larut dalam etanol, kloroform dan eter. Semakin banyak pelarut yang bersifat alcohol (etanol dan PEG) semakin banyak pula asam benzoat yang akan terlarut dalam pelarutnya karena seperti yang telah dijelaskan bahwa asam benzoat larut dalam etanol.

I. Saran
Saat melakukan percobaan diharapkan kita harus teliti, tidak perlu tergesa-gesa agar kita mampu melaksanakan perobaan dengan baik dan benar yang sesuai dengan ketentuan agar tujuan percobaannya dapat menuju pada sasaran.




























DAFTAR PUSTAKA
Farmakope Indonesia edisi III. Departemen Kesehatan Republik Indonesia
Farmakppe Indonesia edisi IV. Departemen KesehatanRepublik Indonesia
Deswati, Dytha Andri. 2006. Panduan Kuliah Farmasi Fisika. Bandung : Universitas Al-Ghifari
Lachman, leon , dkk. 1994. Teori & Praktek Farmasi Industri. Jakarta : Universitas Indonesia.
Martin, Alfied, dkk. 1990. Farmasi Fisika : Dasar-dasar Kimia Fisik dalam ilmu Farmasetik. Jakarta : Universitas Indonesia