Selamat Datang di X3-PRIMA, Melayani Setulus Hati, Memberikan yang terbaik

22.9.09

Pemurnian

PEMURNIAN

TUJUAN

Tujuan dari percobaan ini adalah memperkenalkan proses-proses dasar yang umum dilakukan di lab kimia khususnya, antara lain mernpelajari teknik cara pemisahan dan pemurnian satu atau beberapa zat dari campurannya. Kemudian mengenal beberapa sifat dasar materi zat melalui sifat fisik maupun kimia melalui beberapa reaksi kimia. Sebelum memulai praktikum, praktikan diharuskan mempelajari terlebih dahulu mengenai peralatan yang biasa digunakan, memahami prosedur dan teknik pengerjaan, yang terdapat dibagian awal petunjuk praktikum ini.

PEMISAHAN & PEMURNIAN

Kriteria Kemurnian

Kemurnian suatu zat ditentukan oleh beberapa sifat fisiknya, antara lain titik leleh, kelarutan, titik didih, tekanan uap, kerapatan, dsb. Sifat fisik adalah karakteristik zat yang bisa diamati dan diukur tanpa mengubah komposisi kimianya. Di laboratorium kimia, sifat fisik ini sangat penting karena bisa digunakan sebagai kriteria kemurnian suatu zat. Kelarutan adalah sifat zat padat apabila berhadapan dengan zat cair yang dalam hal ini berfungsi sebagai pelarut. Pada temperatur tertentu jumlah zat yang bisa larut dalam sistem pelarut tertentu adalah spesifik.

Titik Leleh, adalah sifat zat padat dalam perubahan fasanya men jadi cair akan terjadi pada temperatur tertentu, yang dalam hal ini akan terjadi sistem kesetimbangan antara padat dan cair.

Kerapatan (Density) atau rapat massa, adalah sifat fisik suatu zat yang paling mudah ditentukan di laboratorium, karena kerapatan adalah massa zat dibagi dengan volumenya. Massanya ditentukan dengan cara penimbangan sedangkan volumenya ditentukan dengan pengukuran.

Proses Pemisahan

Proses pemisahan suatu zat dari campurannya, pada dasarnya adalah pemisahan berdasarkan sifat fisik dari zat-zat tersebut. Jadi sangat tergantung kepada macam zat yang bercampur. Beberapa istilah yang umum dalam proses pemisahan antara lain :

Dekantasi, adalah proses pemisahan zat padat dari zat cair yang saling tidak larut (pada temperature tertentu) dengan cara menuangkan zat cairnya. Dekantasi ini digunakan apabila kedua zat yang tercampur ini sudah terpisah sendiri, padat di bawah cair di atas.

Penyaringan (Filtrasi), adalah proses pemisahan zat padat dari campuran zat cairnya melalui media kertas dengan pori besar, dimana zat padat tidak bisa melewati pori-pori keras sedangkan zat cair bisa lolos.

Destilasi, adalah proses pemisahan berdasarkan perbedaan titik didih yang cukup besar, biasanya campuran antara dua zat cair. Bisa juga dilakukan untuk zat cair yang mempunyai perbedaan tekanan uap yang cukup besar. Ada beberapa macam destilasi: destilasi sederhana, destilasi terfraksi (bila perbedaan titik didihnya sedikit), destilasi uap (perbedaan tekanan uap), dan destilasi vakum (titik didih sebagai fungsi tekanan). Ekstraksi, adalah proses pemisahan berdasarkan perbedaan kelarutan suatu zat terhadap dua pelarut yang berbeda. Banyak macam maupun teknik ekstraksi ini. Kromatografi, adalah proses pemisahan berdasarkan Sifa­t adsorpsinya dan partisi zat tersebut terhadap system zat lain.

Ekstraksi Pelarut

Ekstraksi adalah suatu cara pemisahan dimana suatu zat mempunyai kelarutan yang berbeda di dalam dua atau lebih sistem pelarut. Pelarutnya harus terdiri atas sekurang-kurangnya dua macam pelarut yang tidak saling campur, dan kedua pelarut ini memiliki daya melarutkan suatu zat yang berbeda. Sebagai contoh : Yod larut (sedikit) dalam air, akan tetapi larut ­juga dalam CCI4 atau CHCI3 yang pelarut organik, CCI4 tidak bercampur dengan air. Kelarutan Yod dalam air dan dalam CCI4/CHCI3 tidak sama, maka Yod dalam air dapat diekstraksi dengan menggunakan CCI4 atau CHC13 Apakah CCI4 melarutkan I2 lebih besar dari air? Anda perlu buktikan Pelarut yang baik untuk ekstraksi harus memiliki daya kelarutan zat terlarut lebih besar dari pelarut semula.

Dalam suatu ekstraksi dikenal perbandingan distribusi, D, yang dapat didefinisikan sebagai :

D : Konsentrasi zat terlarut dalam fasa organik

Konsentrasi zat terlarut dalam fasa air

Kesempurnaan ekstraksi yang dapat dinyatakan sebagai persen terekstraksi, %E, dalam praktek sangat diperlukan. Hubungan %E dan D dinyatakan oleh persamaan :

%E = 100 X D/(D+Va/Vo)

Dimana Va = volum fasa air, Vo = volum fasa organic

Apabila Va = Vo, maka %E = 100 - 100/(D +1)n

Praktek pemisahan secara ekstraksi dilakukan dengan menggunakan corong pisah. Suatu larutan dimasukkan kedalam corong pisah sejumlah kira-­kira sepertiganya. Masukkan pelarut lain yang mempunyai kelarutan yang lebih besar dibandingkan dengan larutan diatas, juga kedua pelarut tidak saling larut (polar-non polar). Kemudian dikocok, kedua pelarut akan saling terdispersi, dan pelarut kedua akan menarik zat dari larutannya. Cara di atas harus dilakukan berulang kali yang banyak sekali, karena proses pemisahan tergantung kepada jumlah kontak yang terjadi diantara kedua pelarut.

Prosedur Pemisahan dan Pemurnian

Dalam praktikum ini anda melakukan teknik pemisahan dan pemurnian. Berbagai campuran zat harus dipisahkan untuk mendapatkan zat-zat murni dengan berbagai cara :

1. Larutkan garam dapur yang kotor dengan air sedikit mungkin, saring dengan menggunakan kertas saring dalam corong biasa, filtratnya diuapkan (dalam cawan penguapan) sampai kering. Singkirkan pembakar dan biarkan semua air habis menguap.

2. Masukkan sebutir kecil Yod ke dalam tabung reaksi yang berisi 5 mL air, kocok dan perhatikan warna larutan. Ambil 1 mL CC14 (karbon tetraklorida), atau CHCI3 (kloroform), perhatikan warnanya, lalu masukkan ke dalam larutan Yod. Amati, kocok dengan cara membenturkan dasar tabung dengan telapak tangan anda.