Selamat Datang di X3-PRIMA, Melayani Setulus Hati, Memberikan yang terbaik

14.8.09

Cuka

TITRASI PENIMBANGAN DAN PENENTUAN KADAR ASAM ASETAT DALAM CUKA KOMERSIAL

I. Tujuan Percobaan
1. Menetukan kadar asam asetat dalam sampel cuka komersial dengan menggunakan titrasi penimbangan
2. Menentukan kadar asam asetat dalam sampel cuka komersial dengan menggunakan titrasi asam-basa

II. Teori Dasar
Salah satu dari empat golongan utama dalam penggolongan analisis titrimetri adalah reaksi penetralan atau asidimetri dan alkalimetri. Asidi dan alkalimetri ini melibatkan titrasi basa yang terbentuk karena hidrolisis garam yang berasal dari asam lemah (basa bebas) dengan suatu asam standar (asidimetri), dan titrasi asam yang terbentuk dari hidrolisis garam yang berasal dari basa lemah (asam bebas) dengan suatu basa standar (alkalimetri). Bersenyawanya ion hidrogen dan ion hidroksida untuk membentuk air merupakan akibat reaksi-reaksi tersebut (Basset, J, 1994).
Larutan yang mengandung reagensia dengan bobot yang diketahui dalam suatu volume tertentu dalam suatu larutan disebut larutan standar. Sedangkan larutan standar primer adalah suatu larutan yang konsentrasinya dapat langsung ditentukan dari berat bahan sangat murni yang dilarutkan dan volume yang terjadi. Suatu zat standar primer harus memenuhi syarat seperti dibawah ini:
1. Zat harus mudah diperoleh, mudah dimurnikan, mudah dikeringkan (sebaiknya pada suhu 110-120oC).
2. Zat harus mempunyai ekuivalen yang tinggi, sehingga sesatan penimbangan dapat diabaikan.
3. Zat harus mudah larut pada kondisi-kondisi dalam mana ia digunakan.
4. Zat harus dapat diuji terhadap zat-zat pengotor dengan uji-uji kualitatif atau uji-uji lain yang kepekaannya diketahui (jumlah total zat-zat pengotor, umumnya tak boleh melebihi 0,01-0,02 %).
5. Reaksi dengan larutan standar itu harus stoikiometrik dan praktis sekejap. Sesatan titrasi harus dapat diabaikan, atau mudah ditetapkan dengan cermat dengan eksperimen.
6. Zat harus tak berubah dalam udara selama penimbangan; kondisi-kondisi ini mengisyaratkan bahwa zat tak boleh higroskopik, tak pula dioksidasi oleh udara, atau dipengaruhi oleh karbondioksida. Standar ini harus dijaga agar komposisinya tak berubah selama penyimpanan.
Natrium karbonat Na2CO3, natrium tetraborat Na2B4O7, kalium hydrogen iodat KH(IO3)2, asam klorida bertitik didih konstan merupakan zat-zat yang biasa digunakan sebagai standar primer. Sedangkan standar sekunder adalah suatu zat yang dapat digunakan untuk standarisasi yang kandungan zat aktifnya telah ditemukan dengan perbandingan terhadap suatu standar primer (Basset, J, 1994).
Proses penambahan larutan standar sampai reaksi tepat lengkap, disebut titrasi. Titik (saat) mana reaksi itu tepat lengkap, disebut titik ekuivalen (setara) atau titik akhir teoritis. Lengkapnya titrasi, lazimnya harus terdeteksi oleh suatu perubahan, yang tak dapat di salah lihat oleh mata, yang dihasilkan oleh larutan standar (biasanya ditambahkan dari dalam sebuah buret) itu sendiri, atau lebih lazim lagi, oleh penambahan suatu reagensia pembantu yang dikenal sebagai indikator (Basset, J, 1994).
Berbagai indikator mempunyai tetapan ionisasi yang berbeda dan akibatnya mereka menunjukkan warna pada range pH yang berbeda (Keenan, 2002).
Fenolphtalein tergolong asam yang sangat lemah dalam keadaan yang tidak terionisasi indikator tersebut tidak berwarna. Jika dalam lingkungan basa fenolphtalein akan terionisasi lebih banyak dan memberikan warna terang karena anionnya (Day, 1981).
Metil jingga adalah garam Na dari suatu asam sulphonik di mana di dalam suatu larutan banyak terionisasi, dan dalam lingkungan alkali anionnya memberikan warna kuning, sedangkan dalam suasana asam metil jingga bersifat sebagai basa lemah dan mengambil ion H+, terjadi suatu perubahan struktur dan memberikan warna merah dari ion-ionnya (Day, 1981).
III. Cara Kerja
1. Titrasi penimbangan
- Siapkan gelas kimia 100 mL
- Tambahkan sampel cuka, kemudian ditimbang
- Tambahkan 3 tetes fenoftalein
- Tambahkan NaOH dalam spuit hingga warna larutan berubah menjadi kemerah mudaan
- Spuit yang berisi NaOH sisa ditimbang

2. Pembuatan larutan H2C2O4.2H2O
- Siapkan satu buah labu takar 100 mL
- Timbang H2C2O4.2H2O yang telah disediakan sebanyak 0,63 gram
- Masukkan H2C2O4.2H2O yang telah ditimbang ke dalam labu takar
- Encerkan larutan H2C2O4.2H2O hingga tanda batas
- Aduk larutan hingga homogeny

3. Pembuatan larutan NaOH
- Siapkan gelas kimia 600 mL sebanyak satu buah
- Timbang NaOH yang telah disediakan sebanyak 1 gr
- Larutkan kedalam air dingin yang telah dididihkan
- Encerkan hingga 250 mL
- Aduk dengan batang pengaduk hingga homogen
4. Penentuan konsentrasi larutan NaOH
- Masukkan larutan NaOH kedalam buret 50 mL
- Masukkan 25 mLlarutan H2C2O4 kedalam Erlenmeyer 250 mL dengan pipet volum
- Encerkan hingga 50 mL
- Tambahkan 3 tetes fenoftalein
- Titrasi dengan larutan NaOH

5. Penentuan konsentrasi asam asetat dalam sampel cuka komersial
- Pipet 10 mL sampel cuka dengan pipet volum kemudian masukkan dalam labu takar 250 mL
- Encerkan hingga tanda batas
- Pipet 25 mL sampel cuka yang telah diencerkan ke dalam labu Erlenmeyer 250 mL
- Encerkan hingga 50 mL
- Tambahkan 3 tetes fenoftalein
- Titrasi larutan dengan NaOH (lakukan duplo)

IV. Data Pengamatan
1. Titrasi penimbangan
Berat/ sampel cuka Sampel cuka dobbel (gr) Sampel cuka dixi (gr)
Massa gelas kimia kosong 45,4002 42,2497
Massa gelas kimia + cuka 50,3510 47,7489
Massa spuit + NaOH 20,7588 1. 22,5559
2. 17,9171
Massa spuit + NaOH sisa 11,5634 1. Tidak bersisa
2. 17,2771
Massa spuit kosong 10,5497 10,5497

2. Titrasi Asam-Basa
- Massa oksalat = 0,6306 gr
- Massa NaOH = 0,9964 gr
- Volum NaOH pada saat pembakuan, I = 35,5 mL
II = 35,4 mL
- Volum NaOH pada penentuan asam asetat sampel cuka maya, I = 15,3 mL
II = 15,3 mL
- Volum NaOH pada penentuan asam asetat sampel cuka kantong plastik,
I = 7,5 mL
II = 7,5 mL

V. Pengolahan Data dan Perhitungan
1. Penentuan konsentrasi larutan standar asam oksalat

2. Pembakuan larutan NaOH
- V1 = 35,5 mL
- V2 = 35,4 mL
- Volum rata-rata = = 35,45 mL
- 2 NaOH + H2C2O4 Na2C2O4 + 2H2O
-
M

M



3. Titrasi penimbangan
Reaksi yang terjadi adalah :
NaOH(aq) + CH3COOH (aq)  CH3COONa (aq) + H2O(l)

a. Asam Cuka Merek “Dobbel”

M
Jadi konsentrasi [CH3COOH] dalam sampel cuka “Dobbel”sebelum pengenceran, yaitu :
0,1309 M x 25 x 60gr/mol = 196,35 gr/L = 196.350 ppm
b. Asam Cuka Merek “Dixi” M
Jadi [CH3COOH] dalam sampel cuka “Dixi” sebelum pengenceran:
0,1784 M x 25x 60gr/mol = 267,6 gr/L = 267.600 ppm
4. Titrasi asam-basa
a. Asam Cuka Merek “Maya”

Jadi [CH3COOH] dalam sampel cuka “Maya” sebelum pengenceran:
0.0431 M x 100 x 60gr/mol = 258,6 gr/L = 258.600 ppm
b. Asam Cuka Merek “Kantong Plastik”

Jadi [CH3COOH] dalam sampel cuka “Kantong Plastik” sebelum pengenceran:
0,0212 M x 100 x 60 gr/mol = 127,2 gr/L = 127.200 ppm

VI. Pembahasan
Kesetimbangan asam-basa merupakan suatu topik yang sangat penting dalam kimia dan bidang-bidang lain yang mempergunakan kimia, seperti biologi, kedokteran, dan pertanian. Titrasi yang melibatkan asam dan basa digunakan secara luas dalam pengendalian analitik banyak produk komersial dan penguraian asam dan basa mempunyai pengaruh yang penting atas proses metabolisme dalam sel hidup. Pada percobaan kali ini yang kita lakukan adalah penentuan kadar asam asetat dalam cuka komersial. Hal ini perlu dilakukan, terutama pada industri untuk pengendalian analitik produk komersial dalam hal ini cuka.
Asam asetat dalam cuka komersial dapat ditentukan dengan menggunakan titrasi penimbangan dan titrasi asam-basa. Titrasi penimbangan adalah suatu metoda yang menggunakan prinsip perubahan berat alat yang digunakan. Jumlah pereaksi yang digunakan adalah ± ml berat alat sebelum digunakan dikurangi berat alat yang digunakan. Sedangkan pada titrasi asam-basa, konsentrasi cuka ditentukan dengan titrasi menggunakan NaOH. Larutan NaOH merupakan larutan standar sekunder sehingga perlu dibakukan terlebih dahulu menggunakan asam oksalat.
Pada prinsipnya metoda titrasi penimbangan mirip dengan titrasi asam-basa, hanya saja perbandingan volume diganti dengan perbandingan berat pelarut. Hal ini dapat dilakukan melalui penurunan rumus dibawah ini :

Penggunaan titrasi penimbangan pada penentuan kadar cuka memiliki beberapa keuntungan dibandingkan titrasi asam-basa yaitu, penggunaan bahan-bahan yang lebih hemat, lebih efisien, lebih teliti dan lebih mudah dilakukan.
Pada penentuan kadar suatu zat menggunakan titrasi asam-basa, hal lain yang perlu diperhatikan adalah penggunaan larutan standar primer. Reaksi antar zat yang dipilih sebagai standar utama dan asam atau basa harus memenuhi syarat-syarat untuk analisis titrimetrik. Selain itu, standar utama harus mempunyai karakteristik berikut ini :
1. Harus langsung tersedia dalam bentuk murni atau dalam keadaan yang diketahui kemurniannya. Secara umum, jumlah total pengotor harus tidak melebihi 0,01 sampai 0,02% dan seharusnya kita bisa menguji adanya pengotor dengan uji kualitatif yang diketahui kepekaannya.
2. Zat tersebut harus mudah mengering dan tidak boleh terlalu higroskopis karena hali itu dapat mengakibatkan air terikut pada saat penimbangan. Zat tersebut tidak boleh kehilangan berat saat terpapar udara. Hidrat-hidrat garam umumnya tidak digunakan sebagai standar utama.
3. Standar utama itu diinginkan memiliki berat ekivalen yang tinggi untuk meminimalkan akibat-akibat dari kesalahan saat penimbangan.
4. Asam atau basa tersebut lebih disukai yang kuat, yakni sangat terdisosiasi. Namun demikian, asam atau basa lemah dapat digunakan sebagai standar utama, tampa kerugian yang berarti khususnya ketika larutan standar akan digunakan untuk menganalisis sampel atau basa lemah.
Pada penentuan konsentrasi asam asetat pada cuka, standar primer yang digunakan adalah asam oksalat. Asam oksalat merupakan asam lemah yang memiliki karakteristik seperti diatas. NaOH yang akan digunakan sebagai titran tidak bisa digunakan sebagai larutan standar primer karena memiliki sifat higroskopis sehingga dapat mengganggu pada proses penimbangan sehingga konsentrasinya tidak tepat.
Pada penentuan kadar asetat dengan titrasi penimbangan hal lain yang perlu diperhatikan adalah pada saat penimbangan alatnya. Kesalahan dapat terjadi apabila penimbangan tidak dilakukan dengan baik. Sedangkan pada titrasi asam-basa kesalahan dapat terjadi pada saat penentuan titik akhir titrasi dan juga pengambilan larutan untuk dititrasi.
Pada penentuan kadar asetat menggunakan titrasi penimbangan didapatkan konsentrasi sebesar 196.350 ppm untuk sampel cuka “dobbel” dan 267.600 ppm untuk sampel cuka “dixi”. Pada penentuan kadar asam asetat menggunakan titrasi asam-basa didapatkan konsentrasi asam asetat sebesar 258.600 ppm untuk sampel cuka “maya” dan 127.200 ppm untuk sampel cuka “kantong plastik”.
Pada percobaan penentuan kadar asam asetat menggunakan titrasi penimbangan dan titrasi asam-basa tidak dapat dilakukan peembandingan antara kedua metoda Karena sampel yang digunakan berbeda-beda. Pada kemasan sampel juga tidak terdapat konsentrasi asam asetatnya sehingga kita tidak dapat membandingkannya.

VII. Kesimpulan
1. Kadar asam asetat sampel cuka “dobbel” = 196.350 ppm
2. Kadar asam asetat sampel cuka “dixi”= 267.600 ppm
3. Kadar asam asetat sampel cuka “maya” = 258.600 ppm
4. Kadar asam asetat sampel cuka “kantong plastik” = 127.200 ppm

VIII. Pustaka
 Day,R.A & Underwood, A.L. 2002. Analisis Kimia Kuantitatif, edidi ke-6. Jakarta : Erlangga, hal 136-158.
 Vogel. 1989. Text Book of Quantitative Chemical Analysis, 5th Edition. New York : Longman Scientific & Technical.hal 27-30.